油中顆粒數(shù)及尺寸分布測量方法 

(自動顆粒計數(shù)儀法 )

 上篇

一、儀器及材料 

 1.1 自動顆粒計數(shù)儀 根據(jù)遮光原理工作，需*期校準(zhǔn)。 

 1.2 傳感器 與自動顆粒計數(shù)儀配套使用，能測*粒徑約150μm的顆粒。 

 1.3 超聲波清洗器 *小功率50W。 

 1.4 秒表或計時器 **度為0.1s。 

 1.5 真空泵 真空度不小于86kPa。 

 1.6 過濾裝置 供過濾清潔液使用。 

 1.7 微孔濾膜 孔徑為0.8μm、0.45μm和0.15μm。 

 1.8 取樣瓶 250mL玻璃瓶(醫(yī)用輸液瓶)，具塞和塑料薄膜襯墊。 

 1.9 AC粉塵校準(zhǔn)液 AC粉塵為非球形顆粒，校準(zhǔn)液一般由儀器生產(chǎn)廠提供，也* 按國際標(biāo)準(zhǔn)ISO4402方法配制。 

 1.10 標(biāo)準(zhǔn)膠球校準(zhǔn)液 一般由儀器生產(chǎn)廠提供，也*按美國宇航標(biāo)準(zhǔn)ARP1192A方 法配制。 

 1.11 異丙醇 化學(xué)純。 

 1.12 石油醚 化學(xué)純，沸程60～90℃。 

 1.13 甲苯(或二甲苯)化學(xué)純。 

 1.14 去離子水或蒸餾水。 

二、清潔液的制備 

    異丙醇、石油醚、甲苯和蒸餾水等*依次經(jīng)過不同孔徑的濾膜過濾制得。供清 洗儀器及稀釋樣品使用的清潔液，每100mL中粒徑大于5μm的顆粒不多于100 粒；供檢驗取樣瓶用的清潔液，每100mL中粒徑大于5μm的顆粒不多于50粒。 

三、 取樣 

3.1 取樣瓶的清洗及檢驗 

  3.1.1 取樣瓶經(jīng)過自來水和蒸餾水清洗后，再用清潔水清洗，瓶蓋和薄膜襯墊也要 用清潔液清洗。 

  3.1.2 檢驗 清洗干凈后，向瓶中注入總?cè)莘e為45%～55%的清潔液，墊上薄膜，蓋 上瓶蓋后充分搖動。用自動顆粒計數(shù)儀測*每100mL液體中粒徑大于5μm的顆 粒數(shù)應(yīng)不多于100粒。將顆粒數(shù)乘以注入瓶內(nèi)清潔液體積與瓶總?cè)莘e之比值，并將 結(jié)果記錄在取樣瓶的標(biāo)簽上，作為該取樣瓶的清潔級(即每100mL容積中所含粒徑 大于5μm顆粒數(shù)量)，取樣瓶的清潔級*小應(yīng)比被取油樣的顆粒濃度低兩個數(shù)量 級。 

    注：檢驗取樣瓶用的清潔液，應(yīng)根據(jù)瓶的干燥程度選用。若瓶中有水存在時， 選用異丙醇；若瓶內(nèi)干燥，選用石油醚。 

  3.1.3 在經(jīng)檢驗合格的取樣瓶底部留有少許清潔石油醚，在瓶蓋與瓶口間墊上薄 膜，封閉取樣瓶以備采樣用。 

3.2 現(xiàn)場采樣 從設(shè)備中取樣時，先放油將取樣閥沖洗干凈，連接導(dǎo)管和針頭，并 沖洗干凈。在不改變流量的情況下，將針頭插入經(jīng)檢驗清洗合格的250mL取樣瓶 中，密封取樣約200mL。如有的設(shè)備不能連接導(dǎo)管取樣時，盡量縮短開瓶時間， 取樣后，先移走取樣瓶，然后關(guān)閉取樣閥。 

    油樣應(yīng)密封保存，*好不要倒置，測量時再啟封。 

四、實驗室環(huán)境 

    儀器的校準(zhǔn)，樣品的準(zhǔn)備和測試都應(yīng)在清潔環(huán)境中進(jìn)行。一般空氣中大于0.5 μm的灰塵顆粒不超過350個/L，大于5μm的灰塵顆粒不超過2～3個/L，宜 使用空氣凈化室。